Penentuan Zat Aditif Kemasan Minuman dengan Spektrometer IR

Penentuan Zat Aditif Kemasan Minuman dengan Spektrometer IR

Tanggal Percobaan : 20 Februari 2012

A.  Tujuan

Menentukan zat aditif yang terdapat dalam sampel kemasan minuman

B.  Prinsip Dasar

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1.  Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2.  Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3.  Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu stretching (ulur) dan bending (tekuk). Vibrasi stretching adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau berkurang. Vibrasi stretching meliputi stretching simetris dan stretching asimetris.

Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya. Vibrasi bending meliputi scissoring (deformation), wagging, twisting, dan rocking.                                  (Ahmad Mudzakir dkk. 2008:70-73)

Spektroskopi inframerah merupakan metode analisis yang didasarkan pada penyerapan sinar inframerah (IR) oleh molekul senyawa. Karena panjang gelombang IR lebih pendek daripada panjang gelombang sinar tampak maupun sinar UV maka energi IR tak mampu mentansisikan elektron, melainkan hanya mampu menyebabkan molekul bergetar. Metode ini berguna untuk menentukan gugus fungsional senyawa organik. Cuplikan yang dianalisis dapat berupa zat cair atau zat padat. Atom-atom di dalam suatu molekul bervibrasi (bergetar). Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state).

(Sumar Hendayana. 1994: 189)

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Hukum hooke dapat membantu memperkirakan daerah dimana vibrasi terjadi.

V =  

Keterangan :      v = jumlah gelombang (/cm)

                           C = kecepatan cahaya (cm/dtk)

                           m1 = massa atom 1 (gram)

                           m2 = massa atom 2 (gram)

                           f     =  tetapan gaya (dyne/cm = g/dtk²)

Instrumentasi IR

1.   Sumber radiasi

Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan Kawat Nikhrom. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon (Zr), dan yitrium (Y) yaitu ZrO₂ dan Y₂O₃, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium (Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan panjang 20 mm. pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 µm atau bilangan gelombang 7100 cm^-1. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) biasanya dengan diameter 5 mm dan panjang 50 mm. radiasi maksimum Globar terjadi pada panjang gelombang 1,8-2,0 µm atau bilangan 7100 cm^-1. Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr), mempunyai radiasi lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar.

2.   Wadah sampel

Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.

Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.

Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 – 2,0 % berdasar berat) sehingga merata kemudian ditekan sampai diperoleh pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan di antara dua keping NaCl yang transparan terhadap radiasi inframerah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap.

3.   Monokromator

Berfungsi membentuk sinar monokromatik yaitu sinar yang hanya memiliki satu pita gelombang yang sempit.

4.   Detektor

Setelah radiasi inframerah melewati monokromator kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada spektrofotometer inframerah merupakan alat yang biasa mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas.

Terdapat dua macam detektor yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer inframerah adalah thermocouple. Thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans rendah dan sering kali dihubungkan dengan preamplifier dengan impedans tinggi.

5.   Amplifier

Berfungsi untuk menguatkan signal bila signal yang dihasilkan sangat lemah.

6.   Rekorder

Berfungsi untuk merekam signal listrik. Signal yang dihasilkan dari detektor direkam sebagai spektrum inframerah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum inframerah ini menunjukkan hubungan antara absorpsi dan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (Hertz, detik^-1) atau panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm^-1) dan sebagai ordinat adalah transmitans (%) atau absorbans.

(Ahmad Mudzakir dkk. 2008: 69-77) 

Tabel 1. Daerah serapan gugus fungsi

frequency, cm–1	Bond	functional group
3640–3610 (s, sh)	O–H stretch, free hydroxyl	alkohols, phenols
3500–3200 (s,b)	O–H stretch, H–bonded	alkohols, phenols
3400–3250 (m)	N–H stretch	primary, secondary amines, amides
3300–2500 (m)	O–H stretch	carboxylic acids
3330–3270 (n, s)	–C(triple bond)C–H: C–H stretch	alkynes (terminal)
3100–3000 (s)	C–H stretch	aromatics
3100–3000 (m)	=C–H stretch	alkenes
3000–2850 (m)	C–H stretch	alkanes
2830–2695 (m)	H–C=O: C–H stretch	aldehydes
2260–2210 (v)	C(triple bond)N stretch	nitriles
2260–2100 (w)	–C(triple bond)C– stretch	alkynes
1760–1665 (s	C=O stretch	carbonyls (general)
1760–1690 (s)	C=O stretch	carboxylic acids
1750–1735 (s)	C=O stretch	esters, saturated aliphatic
1740–1720 (s)	C=O stretch	aldehydes, saturated aliphatic
1730–1715 (s)	C=O stretch	alpha,beta–unsaturated esters
1715 (s)	C=O stretch	ketones, saturated aliphatic
1710–1665 (s)	C=O stretch	alpha,beta–unsaturated aldehydes, ketones
1680–1640 (m)	–C=C– stretch	alkenes
1650–1580 (m)	N–H bend	primary amines
1600–1585 (m)	C–C stretch (in–ring)	aromatics
1550–1475 (s)	N–O asymmetric stretch	nitro compounds
1500–1400 (m)	C–C stretch (in–ring)	aromatics
1470–1450 (m)	C–H bend	alkanes
1370–1350 (m)	C–H rock	alkanes
1360–1290 (m)	N–O symmetric stretch	nitro compounds
1335–1250 (s)	C–N stretch	aromatic amines
1320–1000 (s)	C–O stretch	alkohols, carboxylic acids, esters, ethers
1300–1150 (m)	C–H wag (–CH2X)	alkyl halides
1300–1150 (m)	C–H wag (–CH2X)	alkyl halides
1250–1020 (m)	C–N stretch	aliphatic amines
1000–650 (s)	=C–H bend	alkenes
950–910 (m)	O–H bend	carboxylic acids
910–665 (s, b)	N–H wag	primary, secondary amines
900–675 (s)	C–H "oop"	aromatics
850–550 (m)	C–Cl stretch	alkyl halides
725–720 (m)	C–H rock	alkanes
700–610 (b, s)	–C(triple bond)C–H: C–H bend	alkynes
690–515 (m)	C–Br stretch	alkyl halides

Sekilas mengenai plastik, The society of plastic industries telah mengeluarkan sistem kode untuk standar plastik. Kode ini berbentuk segitiga dan biasanya terdapat di bagian bawah kemasan plastik. Ada 7 buah kelompok pengenal macam tipe plastik.

Plastik yang digunakan untuk percobaan kali ini sendiri kemungkinan berada pada tipe ke 3.

C.  Alat dan Bahan

Alat		Bahan
Guting Interferometer FTIR shimadzu 8400 Labu Erlenmeyer 50mL Gelas kimia Magnetic stirrer n hotplate Botol Semprot Pipet tetes	1 buah 1 set 1 buah 1 buah 1 set 1 buah 3 buah	Sampel plastik pembungkus  makanan Etanol	Secukupnya 10ml

D.  Prosedur Kerja

1.       Penyiapan sampel plastik

Plastik digunting menjadi dua bagian. Bagian pertama untuk yang tidak diberi perlakuan (pemanasan), dan bagian kedua yang diberi perlakuan (pemanasan). Masing msing bagian dipotong dengan ukuran 3 X 3 cm.

2.       Analisis sampel plastik bagian pertama

Sampel plastik bagian pertama, dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi etanol sebagai pelarut. Setelah itu dikeringkan. Plastik yang telah kering, diletakkan di alat FTIR untuk pengujian terhadap sampel. Pengujian dilakukan beberapa kali dengan menggunakan komputerisasi yang menghasilkan grafik dikomputer. Kemudian pengujian dilakukan lagi sehingga dihasilkan 2 hasil grafik. Hasil grafik tersebut digabungkan menjadi satu. Grafik tersebut kemudian diprint.

3.       Analisis sampel plastik bagian kedua

Sampel plastik bagian kedua dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer ukuran 50mL yang berisi etanol 10 mL sebagai pelarut. Kemudian labu tersebut diletakkan diatas magnetic stirrer yang dilengkapi hot plate. Kemudian labu tersebut dipanaskan sambil diaduk secara rata selama 2 jam. Pada hotplate diatur suhu hingga suhu 50°C. Setelah dipanaskan, sampel dikeringkan dengan cara dikibas-kibas hingga plastic benar-benar kering. Setelah itu dimasukkan sampel ke alat FTIR. Dilakukan pengujian beberapa kali. Dihasilkan hasil berupa grafik di komputer. Kemudian pengujian dilakukan lagi sehingga dihasilkan 2 hasil grafik. Hasil grafik tersebut digabungkan menjadi satu. Grafik tersebut kemudian diprint.

4.       Cara Menghidupkan Alat FTIR

Di ON-kan sumber arus listrik. Lalu di ON-kan alat inferometer / infrared dan ON-kan pula alat komputer dan tunggu.

5.       Cara Pengukuran Sampel

Pertama klik menu Shortcut pada desktop. Kedua, klik OK. Ketiga, pada menu klik FTIR 8000. Keempat, untuk pengukuran Background isi dengan nama file. Kelima, klik BKG start untuk memulai. Keenam, ditempatkan cuplikan, lakukan langkah ketiga dan keempat untuk pengukuran sampel data isi file. Lalu Klik sampel, start untuk memulai. Untuk memunculkan harga bilangan gelombang, klik pada menu kemudian klik peak table, lalu klik OK.

6.       Cara Mematikan Alat FTIR

Di OFF-kan alat komputer. Lalu OFF-kan alat infrared / inferometer. Yang terakhir off-kan sumber arus listrik.

E.      Analisis Data

FTIR merupakan suatu instrumen analisis untuk mengidentifikasi zat adiktif yang terdapat pada sampel plastik kemasan melalui hasil spektranya yang menunjukan gugus fungsi dari zat aditif tersebut. Dalam praktikum ini, sampel yang digunakan adalah plastik cap tupai  yang biasa unutk membungkus gorengan. Untuk mengetahui zat aditif yang terkandung dalam plastik tersebut. Salah satunya dengan melarutkan plastik tersebut menggunakan pelarut etanol. Kemudian membandingkan hasil spektranya dengan spektra plastik tanpa perlakuan.

Berdasarkan data hasil spektrum plastik cap tupai tanpa penambahan pelarut dan tanpa pemanasan, dapat dibaca gugus-gugus fungsi sebagai berikut:

Bilangan Gelombang	Gugus Fungsi
2914,2 cm-1	C-H strech alkana
1460 cm-1	C-H bend alkana
1377,1-1359,7 cm-1	C-H rock alkana
1166,9 cm-1	C-H
997,1-974 cm-1	C-H bend alkena
840,9 cm-1	C-Cl strech alkil halida

Setelah diberi perlakuan yaitu ditambah pelarut dan diberikan pemanasan, ternyata tidak ada perubahan spektra gugus fungsi zat pada plastik tersebut. Tidak adanya perubahan spektra bukan berarti tidak ada zat aditif pada sampel plastik tersebut. Faktor-faktor yang menyebabkan tidak adanya perubahan spektra adalah:

1.     Kurang pemanasan

Titik didih etanol berada paa 78⁰ C, sedangkan pemanasan dilakukan pada suhu 70⁰ C. Sehingga zat aditif tersebut belum terlarut dalam pelarut etanol dan spektranya tidak ada perubahan.

2.     Zat aditif yang terkandung pada plastik belum tentu larut dalam pelarut etanol

F.       Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan plastik cap tupai tidak memiliki perbedaan spektra sebelum dan setelah perlakuan, namun bukan berarti tidak memiliki zat aditif

G.     Daftar Pustaka

Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Mudzakir,  Ahmad dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA, Universitas Pendidikan Indonesia

Tim kimia analitik instrumen.(2011).Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (K1-431).Bandung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI